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SN/T 2105-2008 化妆品中柠檬黄和桔黄等水溶性色素的测定方法 标准内容
日期:2022-12-20 10:51:49作者:百检网 人气:0

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1 范围

本标准规定了化妆品中八种水溶性色素樱桃红、食品红17、柠檬黄、桔黄、苋菜红、胭脂红、靛蓝、亮蓝的液相色谱测定方法。

本标准适用于皮肤护理类和眼部修饰类化妆品中水溶性色素的测定。

2 原理

用水提取化妆品中的水溶性色素,提取液经离心过滤后,用高效液相色谱法进行测定。根据其保留时间定性,外标法定量。液相色谱-质谱法确证。

3 试剂和材料

除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为二次去离子水或重蒸水。

3.1 甲醇:高效液相色谱级。

3.2 乙酸铵。

3.3 樱桃红标准物质:纯度≥97%。

3.4 食品红17标准物质:纯度≥97%。

3.5 柠檬黄标准物质:纯度≥97%。

3.6 桔黄标准物质:纯度≥97%。

3.7 苋菜红标准物质:纯度≥97%。

3.8 胭脂红标准物质:纯度≥97%。

3.9 亮蓝标准物质:纯度≥97%。

3.10 靛蓝标准物质:纯度≥97%

3.11 水溶性色素标准储备液:准确称取适量水溶性色素(*到0.1mg),以水配制成浓度均为l000μg/mL的标准储备溶液。根据需要用水稀释成适用浓度的标准工作溶液。冰箱冷藏保存,有效期1个月。

3.12 0.45μm水性滤膜。

4 仪器与设备

4.1 高效液相色谱仪:配有二*管阵列检测器。

4.2 微量进样器:10μL。

4.3 超声波清洗器。

4.4 离心机:大于5000r/min。

4.5 溶剂过滤器。

5 测定步骤

5.1 试样处理

5.1.1 液体样品

称取化妆品试样约1g(*到0.001g),置于50mL具塞锥形瓶中,加入15mL水,在超声波清洗器中超声提取20min,提取液移入25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,经滤膜(3.12)过滤,所得滤

液供液相色谱测定

5.1.2 固体样品

称取化妆品试样约1g(*到0.001g),置于50mL具塞锥形瓶中,加入15mL水,3g氯化钠固体,在超声波清洗器中超声提取20min,提取液过滤,用水定容至25mL,经滤膜(3.12)过滤,所得滤液供液相色谱测定。

2 测定

5.2.1 色谱条件

a)色谱柱: Kromasil c18 250mm×4.6mm(内径),5μm(粒径),或相当者;

b)流动相A:甲醇;

c)流动相B:0.005mol/L乙酸铵;

d)流动相梯度(见表1);

e)流速:1.0mL/min;

f)检测波长:樱桃红、食品红17、柠檬黄、桔黄、苋菜红、胭脂红、靛蓝:254nm;亮蓝:63nm;

g)柱温:室温;

h)进样量:10μL。

5.2.2 标准工作曲线绘制

用水溶性色素标准储备液(3.11)分别配制成浓度为0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L的混合标准工作溶液,分别取10μL注入液相色谱仪,按色谱条件(5.2.1)进行测定,以色谱峰的峰面积为纵坐标,与其对应的浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线。在上述仪器条件下(5.2.1)柠檬黄的保留时间约为4.4min,苋菜红的保留时间约为5.lmi,靛蓝的保留时间约为5.9min,胭脂红的保留时间约为6.2min,桔黄的保留时间约为6.6min,食品红17的保留时间约为6.9min,亮蓝的保留时间约为7.3min,樱桃红的保留时间约为8.4min,水溶性色素标准物种类表和色谱图参见附录A、附录B。

5.2.3 试样测定

用微量进样器准确吸取10μL试样溶液(5.1)注入液相色谱仪,按色谱条件(5.2.1)进行测定,记录色谱峰的保留时间和峰面积。待测物质含量髙,样液超过线性范围的,可用水稀释后进行测定。需要时,用液相色谱-质谱法进行确证(参见附录C)

5.3 空白试验

除不称取试样外,均按上述步骤进行。

6 结果计算

结果按式(1)计算:

X=(c×V)/m*1000 (1)

式中:

X——化妆品中待测物质的量,单位为毫克每千克(mg/kg);

c——从标准工作曲线上查出的试样溶液中水溶性色素的浓度,单位为毫克每升(mg/L);

V——试样定容体积,单位为升(L);

m——试样的质量,单位为克(g)。

…………

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